Oblicz stężenie jonów srebra w wodzie. Metoda potencjometrycznego oznaczania mikrogramowych stężeń jonów srebra w wodzie. Jak szybko i dokładnie określić srebro techniczne i stołowe w domu?

ZWIĄZEK RADZIECKIEJ REPUBLIKI SOCJALISTYCZNEJ A 9 0 01 B 27/3 SPRAWOZDANIE Z WYNALAZKU CEN-AKLUZJI CZESKIEJ I C ELEGACJA PAŃSTWOWEGO KOMITETU WYNALAZKÓW ZSSR DO ŚWIADECTWA AUTORSKIEGO (71) Orderu Rewolucja Październikowa i Order Tomskiego Instytutu Politechnicznego Październikowego. S.M.Kirova (56) 1. Świadectwo autorskie ZSRR R 630576, kl. 0 01 B 27/00, 1977,2. Laboratorium szkła elektrodowego ESL-07. Certyfikat techniczny. Gomel ZIP 1979 (prototyp) z tym, że wraz z rozszerzeniem zakresu mierzy się stężenia jonów srebra, zwiększa czułość i odtwarza oznaczenie, dodaje się wodorotlenek wapnia w ilości 8+1 mg/l oba roztwory Wynalazek dotyczy metod określania właściwości fizykochemicznych substancji w środowisku wodnym i może być stosowany do analizy roztworów w produkcji półprzewodników, w wodach zbierających, w technologii otrzymywania różnych produktów ze srebra, jego związków i stopów Znana jest potencjometryczna metoda ciągłej automatycznej kontroli stężenia różnych jonów, w której stosuje się elektrodę jonoselektywną zawierającą membranę polikrystaliczną opartą na chalkogenkach i styk metalowy. Oznaczane stężenie mieści się w zakresie 1 mol/l 10 mol/l E 13 Jednak znana metoda charakteryzuje się niską dokładnością. Najbliższa wynalazkowi w istocie technicznej i uzyskanego efektu jest metoda potencjometrycznego oznaczania mikrogramowych stężeń jony srebra w wodzie polegające na pomiarze potencjału elektrody wskaźnikowej wykonanej ze szkła glinokrzemianowego w roztworach analizowanych i kalibracyjnych 12 1. Wadą znanej metody jest niska czułość szklanej elektrody jonoselektywnej, może być stosowana do określić stężenie jonów srebra co najmniej 1080 μg/l (5,0 jednostek, pA). Celem wynalazku jest rozszerzenie zakresu mierzonych stężeń jonów srebra oraz zwiększenie czułości i powtarzalności oznaczenia. osiągnięto w ten sposób, zgodnie z metodą potencjometrycznego oznaczania mikrogramowych stężeń jonów srebra w wodzie, polegającą na pomiarze potencjału elektrody wskaźnikowej wykonanej ze szkła glinokrzemianowego w odbycie analizowanych i kalibracyjnych roztworów do obu roztworów wprowadza się wodorotlenek wapnia w ilości 81 mg/l. Oznaczenie stężenia jonów srebra przeprowadzono metodą potencjometryczną bezpośrednią, w której zastosowano element stężający: półelement wewnętrzny elektrody szklanej, roztwór wewnętrzny elektrody szklanej, membranę elektrody szklanej, test roztworu, wpust elektrolityczny z 10 nm Ca (MO), wpust elektrolityczny wyposażony w KS 1, elektroda odniesienia A, 3 BC 1. Na rysunku przedstawiono proponowaną instalację.Instalacja zawiera elektrodę szklaną 1 ESL-07, klucze elektryczne 2 podwójnego mostka solnego, pojemnik 3 wypełniony 10-tym roztworem Ca (MOz) 2, pojemnik 4 wypełniony roztworem badanym, pojemnik 5 wypełniony 10 roztworem CyOZ), pojemnik b wypełniony nasyconym roztworem roztwór KS 1, klucz elektrolityczny 7 wypełniony nasyconym roztworem KS 1, urządzenie wtórne 8, mieszadło 9 i magnes 10. ilość elektrolitu tła. Następnie wielokrotnie mierzono potencjał elektrody w układzie z binarnym mostkiem solnym. Uzyskane dane zostały przetworzone matematycznie. Aby udowodnić znaczenie cech zaproponowanych w wynalazku, jako elektrolit tła zastosowano roztwory wodorotlenków sodu, potasu, baru i wapnia. Roztwór ACO Z kolei sporządzono 0,001 N roztwór AIO z odważonej porcji ANO, a następnie oznaczono miareczkowo (metodą 30) stężenie jonów srebra. Roztwory kalibracyjne i roztwory wodorotlenków przygotowano przy użyciu wody destylowanej, z której wcześniej usunięto CO2. CO usunięto przez przedłużone (2–3 h) gotowanie wody destylowanej, a następnie schłodzenie wody w pojemnikach zamkniętych 40 szklanymi rurkami wypełnionymi askarytem.Nasycone roztwory Ca(OH)2 i Ba(OH) przygotowano przez rozpuszczenie OH)2 w wodzie destylowanej bez CO, a następnie trzymano Ca(OH) z osadem przez 1 dzień, po czym roztwór przesączono. Po przygotowaniu serii roztworów kalibracyjnych z dodatkiem roztworów wodorotlenku sodu, potasu, baru i wapnia przeprowadzono kalibrację elektrody ESL-07 na proponowanej instalacji. Następnie pojemnik 4 ponownie napełniono tym samym roztworem, po czym odczyty elektrody rejestrowano 2 min i 5 min po drugim napełnieniu. Tą samą techniką zmierzono potencjał elektrody w każdym z kolejnych roztworów, a pomiary wykonano 1081517 10% roztworem Ca(MO), który ma najwyższą czułość i najlepszą powtarzalność odczytów (tabela eksperyment 10) Tym samym proponowana metoda zwiększa czułość elektrody wskaźnikowej oraz rozszerza zakres pomiarowy elektrody srebrnej i szkła glinokrzemianowego do niskich wartości stężenia 10 jonów srebra do 8,0 jednostek rA gdzie wymagane jest oznaczenie mikrostężeń srebra Opracowano instrukcję bezpośredniego potencjometrycznego oznaczania mikrostężeń srebra za pomocą elektrody wskaźnikowej produkcji krajowej ze szkła glinokrzemianowego (typu ESL-07) i potwierdzono wiarygodność propozycji. ta metoda na standardowych i przemysłowych rozwiązaniach różnych typów dla zakresu do 8,0 jednostek rA. Numer wyświetlacza- Czułość pomiaru przyrost boru, pojemność, mV mV Stężenie srebra, μg/l pA Warunki eksperymentu ta-81+3 8,0 od wyższego stężenia do niższego, Na podstawie uzyskanych danych wbudowano charakterystykę kalibracji elektrody współrzędne mV - pA lub mV - µg/l Do analizy dodano roztwór wodorotlenku wapnia do kolby miarowej 200 mP, po czym objętość doprowadzono do kreski analizowaną wodą. Pojemnik 4 napełniono analizowaną próbką i zmierzono potencjał elektrody zgodnie z procedurą opisaną dla roztworów kalibracyjnych. Zgodnie z wykresem z charakterystyką kalibracyjną wartość potencjału została przeliczona na stężenie (µg/l. Czas analizy na skonfigurowanym sprzęcie i pobranej charakterystyki kalibracyjnej nie przekraczał 5 minut. Błąd pojedynczego oznaczenia nie był większy niż 10. W tabeli przedstawiono zależność i powtarzalność odczytów czułości elektrody A - selektywnej od warunków Elektroda wskaźnikowa wykonana ze szkła glinokrzemianowego w środowisku wodnym z dodatkiem wodorotlenku wapnia w ilości 8 mg/l i zastosowaniu pośredni elektrolityczny klucz-120+6 Czułość, mV l Ca(OH) 1080 10+2 34 48 5,0 5 ml/l nasycony Ca(OH) 108 48 34 6,0 10 34 48 7,0/144 8,0 34 6 mg/l Ca( OH) 1080 5,0 40 108 3,8 ml/l nasycony Ca(OH)2 6,0 40 30 -60+530 -100+5 40/120 7,0 8,0 5,73 14 41+11 1,6 mg/l Ca(OH) 20015 14 2610 100 16 1 ml/l nasycony Ca(OH) 12 50 14 34/65 8,0 14 Kompilator O. Alekseeva Redaktor L. Gratillo Tehred T.fanta Korekta A. Tyasko Rozkaz 1539/38 . obieg 823 Prenumerata VNIIPI Państwowego Komitetu Wynalazków i Odkryć ZSRR 113035, Moskwa, Ż, Raushskaya nab., 4/5

Wniosek

3374826, 29.12.1981

TOMSK ZAMÓWIENIE REWOLUCJI PAŹDZIERNIKOWEJ ORAZ ZAMÓWIENIE PRACY CZERWONY SZTANDAR POLITECHNICZNEGO INSTYTUTU IM. SM KIROVA

DERKASOVA WALENTINA GEORGIEWNA, DYUPIN WŁADIMIR KUŹMICZ, MIRONOWA ANASTAZJA AFANASIEWNA

IPC / Tagi

Kod połączenia

Metoda potencjometrycznego oznaczania mikrogramowych stężeń jonów srebra w wodzie

Powiązane patenty

Po dodaniu roztworu węglanu magnezu do roztworu chlorku zawierającego zanieczyszczenia wapnia i magnezu w ilości zapewniającej całkowite oddzielenie wapnia, w roztworze zachodzi reakcja, a w roztworze chlorku oczyszczonym z wapnia pozostają jony magnezu, które są już obecne w początkowym roztworze chlorku. Tak więc, gdy jako środek strącający stosowany jest roztwór węglanu magnezu, otrzymuje się węglan wapnia czysty od magnezu, a dodatkowe kationy nie przedostają się do roztworu chlorku oczyszczonego z wapnia, co prowadzi do osiągnięcia celu postawionego w wynalazku - poprawy jakość węglanu wapnia i roztworu chlorku oczyszczonego z wapnia,...

5 chorych. nad ścianami kontenera i połączone poprzeczkami 10. Jeden koniec prętów 4 i 5 jest połączony zawiasowo z dźwigniami 11 zamontowanymi na ramie 2, Drugie końce prętów 5 są zamontowane na wale 12 umieszczonym na ramie 2 za pomocą elementów łączących - dźwigni 13 i palców 14, Na końcu wału 12 jest sztywno przymocowany pręt 15. Drugi koniec pręta środkowego 4 jest przymocowany do wału 12 za pomocą palców 16 i dźwignia 17, która jest sztywno połączona z tuleją 18. Tuleja 18 jest swobodnie zamontowana na wale 12. Po drugiej stronie tulei 18 zamocowany jest łącznik 19 urządzenia mieszającego - korbowody układane mechanicznie po obu stronach ala 20. Korbowody 21 i 22 w pęsety 23 i 24 są naprzeciw siebie. Korbowód 21 jest połączony z tun.33 połączony ze skrzydłami 19.1805047 g.2...

0,02 mg/l, azotany (IO) 500 mg/l, Tak więc, w wyniku wszystkich limitów, redukcja ChZT wynosi 92,07 o, Mtot.kjeld.91,4, (, CH 20 łącznie 90,4 f.V W podobnym eksperymencie, ale bez użycia Nai 02 określono stopień obniżenia poziomu zanieczyszczenia pod względem ChZT 1 U ChZT, ale bez 5 przedmuchów powietrza (zamiast tego roztwór utrzymywano w 16 C przez 2 h przed podgrzaniem), uzyskano następujące wyniki: stopień redukcji zawartości całkowitej Kjeld 83,9;4;(wg ChZT) tylko 22,4;

Srebro należy do substancji drugiej klasy zagrożenia. MPC w wodzie pitnej zgodnie z SanPiN 2.1.4.1074-01.2.1.4. wynosi 0,05 mg/dm 3. RPP dla rybołówstwa zbiorniki 0,01 mg/dm 3. Maksymalna dopuszczalna wartość rtęci, którą można zbierać w scentralizowanych systemach kanalizacyjnych (zgodnie z Załącznik nr 3 do Regulaminu zaopatrzenia w zimną wodę i kanalizacji) nie jest znormalizowany.

Do analizy chemicznej wody na zawartość srebra ditizon ( metoda fotometryczna) i metodą woltamperometrii strippingowej. Metoda fotometryczna analiza wody na srebrze opiera się na tworzeniu żółto zabarwionego związku srebra z ditizonem i dalszej ekstrakcji ditizonianu srebra do warstwy czterochlorku węgla o pH 1,5 - 2,0. Kolorymetrię przeprowadza się zgodnie z metodą serii standardowych dla koloru mieszanego. Czułość metody wynosi (objętość badanej wody 200 ml) 1 µg/l.

Wytyczne MU 31-12/06 ustalają metodologię wykonywania Analiza chemiczna stężenie masowe srebra w roztworach wodnych pitnych, naturalnych, mineralnych, ściekowych i technologicznych metodą woltamperometrii strippingowej w zakresie stężeń od 0,00050 do 0,25 mg/dm 3 włącznie.
Technika jest wpisana do Federalnego Rejestru Metod Pomiarowych pod numerem: FR.1.31.2006.02430,
w Rejestrze Metod Ilościowych analiza chemiczna wody oraz ocena stanu obiektów środowiska dopuszczonych do państwowej kontroli i monitoringu środowiska (PNDF), pod numerem: PND F 14.1:2:4.234-06.

W laboratorium „Monitoring Środowiska” można zlecić kompleksowe analizy wody pitnej, deszczowej oraz ścieków przemysłowych, bytowych. Możesz zamówić analizę ścieków, zostawiając prośbę lub korzystając z formularza zwrotnego.

Kochasz srebro? Jest piękny i szlachetny! Ale stosunkowo niedawno zaczęli umieszczać próbki, a jeśli odziedziczyłeś srebrne rzeczy, kupiłeś je od czasu do czasu lub otrzymałeś w prezencie, to chciałbym określić ich prawdziwą wartość. Jak sprawdzić autentyczność srebra bez korzystania z usług ekspertów?

Biżuteria srebrna była ceniona przez cały czas i dziś nie traci na popularności. Wykonano z niego naczynia, przybory kościelne, biżuterię. Nawet starożytni Persowie, Egipcjanie i Grecy wiedzieli, że srebro ma właściwości bakteriobójcze, więc aktywnie wykorzystywali je w medycynie, jednak ta właściwość ma również znaczenie we współczesnych realiach.

Argentum, czyli srebro, należy do tej samej grupy co złoto i platyna w układzie okresowym Mendelejewa. Te metale szlachetne nie korodują i nie utleniają się w powietrzu.

Srebro zawsze było uważane za magiczną substancję o tajemniczym i cudowne właściwości. Słynie nie tylko ze swoich właściwości leczniczych, ale także pochłania negatywność i pomaga oczyścić ducha. Dlatego jest używany w obrzędach kościelnych i świątynnych w prawie wszystkich religiach świata. A w czasach pogan kojarzył się z księżycem.

Woda nasycona srebrem leczy, a jej regularne stosowanie może znacznie poprawić zdrowie. Nawiasem mówiąc, astronauci piją tylko srebrną wodę na ISS. A w Japonii opracowano urządzenia, które oczyszczają powietrze za pomocą jonów srebra.

Czy wiesz, że biżuteria srebrna jest bardziej popularna niż złota? Pomimo tego, że odcień tego metalu jest zimny, ludzie odczuwali wewnętrzne ciepło i blask iz przyjemnością nosili i nadal noszą srebrną biżuterię. szczególnie piękny klejnoty w srebrnej oprawie bawią się wszystkimi kolorami, wyglądają chwytliwie i kontrastowo.

Srebro jest uniwersalne, biżuteria z niego nadaje się zarówno dla kobiet, jak i dla mężczyzn, nadaje się do każdego stroju. Można go łączyć z emalią, złotem, perłami i różnymi kamieniami.

Metody sprawdzania jakości i autentyczności

Produkty wykonane z czystego naturalnego srebra są piękne, ale niepraktyczne. Faktem jest, że jest to dość plastyczny metal, szybko traci połysk, jeśli nie jest czyszczony, a jeśli nie jest starannie zużyty, pęka lub odkształca się, wzór wygładza się z czasem. Jubilerzy od dawna zaczęli używać różnych stopów ze srebrem stopowym.

Niestety nie we wszystkich krajach pobierane są próbki lub produkt nie jest certyfikowany, jest wykonywany prywatnie. Dlatego w niektórych przypadkach istotne staje się pytanie, jak określić srebro w domu.

W niepozornym miejscu od wewnętrznej strony umieszczona jest specjalna pieczęć, która pokazuje ile prawdziwego srebra jest zawarte w stopie. Składa się z trzech cyfr i wskazuje liczbę metal szlachetny w jednym kilogramie. Na przykład próbka 925 wskazuje, że 1 kg zawiera 75 g zanieczyszczeń i 925 g czystego srebra.

Jakie są próbki:

• 720 - srebro bazowe, 280 gramów to miedź. Stop ten jest bardzo wytrzymały i znajduje zastosowanie w przemyśle. Do biżuteria nie pasuje, a takie ozdoby nie będą pasować;
• 800 i 830 - z niego wykonane są sztućce;
• 875 - ten stop jest często przedstawiany jako białe złoto, wcześniej złocone;
• 916 - w czasy sowieckie wykonano z niego sztućce. Obecnie nie jest używany w biżuterii;
• 925 - najczęściej używany test przez jubilerów;
• 960 - zbliżony do naturalnego srebra, miękki i łatwo odkształcający się. Wykorzystywane w sztuce, kompozycje reliefowe. Nie robi się już z niego biżuterii;
• 999 - czyste srebro, z którego wybijane są monety na kolekcje, sztabki. Stosowany w przemyśle i medycynie.

W sklepach jubilerskich każda biżuteria ma swój paszport - małą metkę na mocnym sznurku z plombą, na której podane są wszystkie parametry: waga, próba, obecność kamieni i ich cechy.

Metoda termiczna

Srebro ma doskonałą przewodność cieplną i szybko nagrzewa się do temperatury otoczenia. Trzymając produkt w dłoni, prawie natychmiast nagrzeje się do 36,6 stopnia. Zanurz się w zimnie lub odwrotnie gorąca woda, srebro natychmiast ostygnie lub nagrzeje się.

Nawiasem mówiąc, użycie wrzącej wody jest dość efektywny sposób. Zdjęta z niej biżuteria spali ręce i szybko ostygnie, dostosowując się do temperatury pokojowej. Podróbka będzie tylko lekko ciepła.

Prawdziwe srebro stopi kostkę lodu w krótkim czasie, co jest całkowicie niemożliwe w przypadku biżuterii z zimnego metalu.

Wiele substancji reaguje ze srebrem pozostawiając na nim ślady.

Upuść kroplę jodu na produkt i natychmiast wytrzyj. Prawdziwe srebro pozostawi czarną plamę, którą będzie trudno usunąć. Metoda nie jest do końca dobra, możesz uszkodzić dekorację, użyć jej na niepozornym miejscu od wewnątrz.

Przesuń po srebrze zwykłą kredą szkolną, oryginalna pozostawi ciemne smugi. Ocet nie reaguje w interakcji ze srebrem, a metale nieżelazne, wręcz przeciwnie, ulegają utlenieniu.

Maść siarkowa

Produkt apteczny na bazie siarki również pozostawia ślady. Miejsce wcześniej wybrane do badań przetrzyj drobnym papierem ściernym, nałóż maść na jedną do dwóch godzin. Jeśli nie ma plam, to jest to podróbka wykonana ze stali nierdzewnej lub niklu.

Magnes

Jak sprawdzić srebro w domu, jeśli nie ma ochoty psuć produktu produktami, które pozostawiają ślady w postaci plam? Bardzo proste - użyj zwykłego magnesu. Jeśli rzecz jest magnetyczna, to jest fałszywa. Metoda jest dość powszechna, ale niedokładna, wiele metali nieżelaznych również nie reaguje na magnes.

Z igłą

Bardzo często biżuteria wykonywana jest z różnych stopów i pokryta cienką warstwą srebra na wierzchu. Weź igłę i zarysuj metal - posrebrzaną warstwę można łatwo usunąć, a czyste srebro ma dużą gęstość materiału, a igłą nie da się przebić warstwy molekularnej.

Kwas azotowy

Użyj tej metody testowej z rękawicami ochronnymi. Z kropli agresywnego kwasu srebro szybko ciemnieje, ponieważ zachodzi reakcja utleniania. Podróbka syczy zielonkawą pianą z powodu zanieczyszczeń miedzi w stopie.

W zwykłej aptece lub w wyspecjalizowanych sklepach można znaleźć testy do sprawdzania metali. W naszym przypadku nazywa się to „srebrnym testem”. W celu prawidłowego użytkowania przeczytaj instrukcje i wykonuj proste manipulacje.

Zasadniczo należy lekko przetrzeć badany obszar papierem ściernym i nanieść odczynnik. Po pewnym czasie możesz ocenić wyniki uzyskane na podstawie koloru plamki:

• odcienie czerwieni - produkt jest oryginalny. Kolor bordowy oznacza normę 925, a szkarłat oznacza czyste srebro bez zanieczyszczeń;
• brązy - jasnym jest srebro niskiej jakości, ciemnym naturalnym mosiądzem;
• żółty – biżuteria wykonana jest z cyny lub ołowiu;
• niebieski - przed tobą jest pięciocentówka.

Widzisz, nie trzeba być chemikiem, żeby sprawdzać jakość odczynnikami chemicznymi.

Sprawdzanie starych sztućców

W dzisiejszych czasach srebro jest dostępne dla wszystkich segmentów populacji, więc nie ma potrzeby go podrabiać, czego nie można powiedzieć o zabytkowej biżuterii czy sztuce.

Można je znaleźć w antykwariacie, prywatnych kolekcjach czy na babcinym pchlim targu. Oczywiście nie będą mieli nowoczesnego testu, a marka mistrza może być fałszywa.

Lepiej nie zbliżać się do takich obiektów z jodem lub kwasem azotowym. Trzeba znać ówczesną epokę, specyfikę wystroju, a uzbrojony w lupę koneser będzie mógł wizualnie stwierdzić autentyczność srebrnej rzeczy.

Niestety, zwykły człowiek na ulicy nie ma takiej wiedzy, dlatego aby ustalić prawdziwą wartość, można zabrać drobiazg do doświadczonego jubilera lub eksperta do badania.

Ludzkość dowiedziała się o wyjątkowych właściwościach srebra ponad 6000 lat temu, a być może znacznie wcześniej. Od dawna uważa się, że to niesamowity metal w stanie wchłonąć negatywna energia, więc zmienia kolor na czarny. Z punktu widzenia nauki reaguje z substancjami i pierwiastkami śladowymi znajdującymi się w ludzkim ciele. Jeśli w ciele występuje nierównowaga, srebro jest wrażliwe na wszelkie zmiany.

1. Zredukować wysoka temperatura załóż srebrną bransoletkę na lewą rękę.
2. Kolczyki poprawiają uważność i koncentrację.
3. Jeśli srebro zostanie nałożone na czoło, możesz pozbyć się bólu głowy i złagodzić zmęczenie oczu.
4. Pierścień na palcu serdecznym lewej ręki wzmacnia mięsień sercowy.
5. Jeśli srebrna biżuteria szybko ciemnieje na osobie, oznacza to problemy zdrowotne.
6. Srebrne sztućce i sztućce są dobre dla zdrowia.
7. Niemowlęta otrzymują srebrna łyżeczka kiedy pierwszy ząb wydaje się wzmacniać organizm. Oczywiście musi być używany, a nie przechowywany jako pamiątka.

Wniosek

Na podstawie omówionych metod można wyciągnąć kilka wniosków. Metody domowe nie są w pełni skuteczne. Niektóre składniki reagują ze srebrem i pozostawiają na nim trudne do czyszczenia plamy. Dlatego jeśli staniesz przed zadaniem sprawdzenia srebra, czy nie, zanieś biżuterię do eksperta.

Oznaczanie srebra polega na elektrochemicznym osadzeniu produktów redukcji srebra na uprzednio przygotowanej stałej elektrodzie roboczej wykonanej z materiału obojętnego (np. sitalu węglowego) z roztworu będącego analitem rozpuszczonym w elektrolicie tła, a następnie elektrochemicznym rozpuszczanie wcześniej zdeponowanych produktów redukcji srebra z rejestracją krzywej prądowo-napięciowej. Stężenie srebra jest określone przez wielkość piku anodowego elektrochemicznego rozpuszczania produktów redukcji srebra. Jako elektrolit tła, w którym badana substancja jest wstępnie rozpuszczona, stosuje się kwas siarkowy o stężeniu co najmniej 0,01 mol/dm 3 z dodatkiem jonów miedzi tak, aby łączne stężenie jonów miedzi w analizowanym roztworze było co najmniej 3 10 -6 mol/dm 3 . Elektrochemiczne osadzanie produktów redukcji srebra odbywa się przy ujemnym potencjale stałej elektrody roboczej, ustawionym w zakresie od -250 do -300 mV (w stosunku do elektrody odniesienia z chlorku srebra). Wytrącone srebrowe produkty redukcji rozpuszcza się elektrochemicznie przy szybkości zmian potencjału na elektrodzie roboczej nie większej niż 500 mV/s i rejestruje krzywą prąd-napięcie. Sygnał analityczny srebra to wysokość anodowego piku elektrochemicznego rozpuszczania srebra na krzywej prądowo-napięciowej w zakresie potencjału od +300 do +500 mV. EFEKT: wynalazek umożliwia pomiar mikrostężeń srebra (do 5,10 -8 mol/dm 3 ) w różnych obiektach z dużą dokładnością. Oznaczanie mikrostężeń srebra nie jest zakłócane przez jony innych pierwiastków obecne w analizowanym roztworze, co pozwala na zwiększenie granicy wykrywalności srebra.

Niniejszy wynalazek dotyczy dziedziny elektrochemii analitycznej, w szczególności sposobów pomiaru stężenia srebra w roztworach i może być stosowany do oznaczania śladowych stężeń srebra w wodzie pitnej, naturalnej, ściekach, produktach spożywczych itp.

Obecnie znane są elektrochemiczne metody pomiaru stężenia srebra na różnego rodzaju elektrodach pracujących: węglowej, rtęciowej, grafitowej, platynowej, węglowo-sitalowej, szklistej. Znane metody pomiaru stężenia srebra za pomocą różnego rodzaju elektrod pracujących są zaimplementowane na trójelektrodowym ogniwie elektrochemicznym, składającym się z elektrody pracującej, elektrody pomocniczej i elektrody odniesienia (np. chlorku srebra).

Znana metoda oznaczania srebra polega na woltamperometrycznym oznaczaniu stężenia srebra za pomocą elektrody roboczej z litego węgla szklistego. Elektrolizę w celu osadzania produktów redukcji srebra na końcu elektrody roboczej prowadzi się przy potencjale -600 mV (w stosunku do elektrody odniesienia chlorku srebra - cse), jako roztwór amoniaku o pH 9,3 elektrolit tła.

Wytrącony produkt jest rozpuszczany elektrochemicznie podczas anodowego skanowania potencjału elektrody pracującej i jednocześnie rejestrowana jest krzywa prąd-napięcie. Sygnał analityczny srebra to pik anodowy z maksimum przy +930 mV. Przy pomiarze stężenia srebra metodą opisaną powyżej czułość oznaczenia wynosi 5,10 -7 mol/DM 3 .

Wadą opisywanej woltamperometrycznej metody pomiaru stężenia srebra jest stosunkowo niska czułość oznaczania srebra, a także znaczący wpływ jonów miedzi na sygnał analityczny srebra, który jest niwelowany poprzez wprowadzenie operacji wymiany analizowany roztwór z czystym roztworem tła (nie zawierającym jonów miedzi) przed etapem elektrochemicznego rozpuszczania wytrąconych wcześniej produktów redukcji srebro i rejestracja krzywej prąd-napięcie w celu zmniejszenia wpływu jonów miedzi na sygnał analityczny srebra i zwiększyć czułość pomiaru srebra w analizowanym roztworze (do 5,10 -7 mol/dm 3).

Zaproponowana metoda woltamperometrycznego pomiaru stężenia srebra jest wolna od powyższych wad i pozwala, przy stosunkowo krótkim czasie analizy jednej próbki, z dużą dokładnością zmierzyć stężenia srebra na poziomie 5,10 -8 mol/dm 3 .

Te zalety proponowanej metody woltamperometrycznego pomiaru stężenia srebra uzyskuje się dzięki zastosowaniu kwasu siarkowego o stężeniu co najmniej 0,01 mol/dm 3 z dodatkiem jonów miedzi o stężeniu co najmniej 3 10 - 6 mol/dm 3 , a woltamperometryczny pomiar stężenia srebra w analizowanym roztworze obejmuje osadzanie produktów redukcji srebra na powierzchni elektrody pracującej przy potencjale elektrody pracującej, ustawionym w zakresie od -250 do -300 mV (względem xse) i ich późniejsze rozpuszczenie podczas przemiatania potencjału elektrody roboczej.

Proponowana metoda woltamperometrycznego pomiaru stężenia srebra jest następująca. Na analizatorze woltamperometrycznym zainstalowano trójelektrodowe ogniwo elektrochemiczne, w skład którego wchodzi stała elektroda robocza wykonana z materiału obojętnego (na przykład sital węglowy), elektroda pomocnicza i elektroda odniesienia. Przed rozpoczęciem pracy i po analizie część wskaźnikową stałej elektrody roboczej przemywa się wodą podwójnie destylowaną i przeciera miękką bibułą filtracyjną. Po ustawieniu parametrów elektrycznych cyklu pomiarowego elektrody zanurzane są w analizowanym roztworze, jakim jest analizowana substancja rozpuszczona w elektrolicie tła z dodatkiem jonów miedzi o stężeniu co najmniej 3,10 -6 mol/dm 3 . Jony miedzi mogą początkowo znajdować się w analizowanym roztworze jako zanieczyszczenie. Ponieważ przed rozpoczęciem pomiarów nie wiadomo, czy jony miedzi są obecne jako zanieczyszczenie i jakie jest ich stężenie, są one wprowadzane do analizowanego roztworu na poziomie minimalnego stężenia wymaganego do przeprowadzenia analizy woltamperometrycznej na zawartość srebra. Prowadzić elektrochemiczne osadzanie srebra (w postaci produktów redukcji) przy ujemnym potencjale elektrody pracującej, ustawionym w zakresie od -250 do -300 mV (względem x.s.e.). Osadzany produkt (wskazane produkty redukcji srebra) rozpuszcza się elektrochemicznie z określoną szybkością zmiany potencjału elektrody pracującej i rejestruje się krzywą prądowo-napięciową rozpuszczania produktów redukcji srebra. Sygnałem analitycznym w tym przypadku jest anodowy pik rozpuszczania produktów redukcji srebra na krzywej prądowo-napięciowej w zakresie potencjału od +300 do +500 mV.

Do oznaczenia stężenia srebra w analizowanym roztworze stosuje się metodę standardowego dodawania roztworu wzorcowego srebra do analizowanego roztworu zawierającego analizowaną substancję rozpuszczoną w elektrolicie tła oraz jony miedzi. Po zarejestrowaniu krzywej prądowo-napięciowej analizowanego roztworu zawierającego analizowaną substancję rozpuszczoną w elektrolicie tła, jony miedzi i roztwór kalibracyjny, stężenie masowe srebra w analizowanej substancji określa się stosunkiem pików anodowych rozpuszczania srebra produkty redukcji w analizowanym roztworze oraz w analizowanym roztworze zawierającym roztwór kalibracyjny srebra.

Głównymi zaletami proponowanej metody woltamperometrycznego oznaczania srebra są wysoka czułość i dokładność pomiaru mikrostężeń srebra. W przeciwieństwie do dotychczasowej metody woltamperometrycznego oznaczania srebra, w której jony miedzi wpływają zakłócająco na sygnał analityczny srebra, w proponowanej metodzie występuje nadmiar jonów miedzi w stosunku do zawartości srebra (stosunek miedź:srebro co co najmniej 100:1) w analizowanym roztworze przyczynia się do wzrostu czułości oznaczenia srebra (do 5 10 -8 mol/dm 3). Równie istotną zaletą proponowanej metody jest skrócenie czasu pomiaru analizowanego roztworu ze względu na fakt, że wszystkie etapy woltamperometrycznego oznaczania srebra realizowane są w tym samym analizowanym roztworze, w przeciwieństwie do dotychczasowej metody, w której proponuje się zastosowanie operacji zastąpienia analizowanego roztworu czystym roztworem tła (nie zawierającym jonów miedzi) przed etapem elektrochemicznego rozpuszczania i rejestracji krzywej prądowo-napięciowej analizowanego roztworu.

Zaproponowana metoda woltamperometrycznego pomiaru stężenia srebra została wdrożona za pomocą analizatora woltamperometrycznego AVA-3 według TU 4215-068-00227703-2004 (prod. NPP Burevestnik, JSC). W tej pracy wykorzystaliśmy trójelektrodowe ogniwo elektrochemiczne, które zawierało elektrodę roboczą węglowo-ceramiczną, pomocniczą elektrodę platynową i elektrodę odniesienia z chlorku srebra. Przed rozpoczęciem pracy lub po analizie, przed kolejnym zanurzeniem w analizowanym roztworze, część wskaźnikową elektrody roboczej przemyto wodą podwójnie destylowaną i przetarto miękką bibułą filtracyjną. Elektrody zainstalowano na analizatorze woltamperometrycznym w uchwytach, do kubka ogniwa elektrochemicznego wprowadzono roztwór tła (kwas siarkowy o stężeniu co najmniej 0,01 mol/dm3), w którym badana substancja i jony miedzi rozpuszczały się w stężenie co najmniej 3 10 -6 mol/dm 3 . Elektrody zanurzono w analizowanym roztworze. Z analizowanego roztworu prowadzono elektrochemiczne osadzanie produktów redukcji srebra przy potencjale -300 mV (względem c.s.e.) na elektrodzie pracującej. Elektrochemiczne rozpuszczanie wytrąconego koncentratu (produktów redukcji srebra) oraz rejestrację sygnału analitycznego srebra w zakresie potencjału od +300 do +500 mV przeprowadzono z przemiataniem potencjału elektrody pracującej od 0 do +700 mV.

Zaproponowana metoda woltamperometrycznego pomiaru stężenia srebra znajdzie szerokie zastosowanie w elektrochemii analitycznej. Pomiar stężenia srebra proponowaną metodą nie wymaga od wykonawcy obecności bardzo specyficznych umiejętności, które wystarczają do opanowania standardowych metod przygotowania elektrod i urządzenia do pracy. W porównaniu ze znanymi metodami czułość analizy jest znacząco zwiększona ze względu na: zastosowanie kwasu siarkowego o stężeniu co najmniej 0,01 mol/dm 3 jako roztworu tła z dodatkiem jonów miedzi w stężeniu co najmniej 3,10 - 6 mol/dm 3 ; przeprowadzenie woltamperometrycznego oznaczania srebra przy ustawieniu potencjału elektrody roboczej w zakresie od -250 do -300 mV (względem c.s.e.) na etapie elektrochemicznej akumulacji produktów redukcji srebra z analizowanego roztworu; przemiatanie potencjału elektrody pracującej od 0 do +700 mV, co prowadzi do znacznego wzrostu (o 1-2 rzędy wielkości) czułości pomiaru, a także do skrócenia czasu analizy, co sprawia, że ​​praca bardziej wydajne mikrokoncentracje srebra.

Zaproponowana metoda została wykorzystana do określenia stężenia masowego srebra w naturalnej wodzie pitnej. Czułość oznaczenia srebra w tych obiektach wynosi 5 10 -8 mol/dm 3 (5,0 μg/dm 3), natomiast na selektywność oznaczenia srebra korzystnie wpływa obecność jonów miedzi w analizowanym roztworze o w zakresie 3 10 - 6 do 1,10 -3 mol/dm 3 , łączny czas analizy jednego analizowanego roztworu wynosi od 2 do 5 minut. (w zależności od mierzonego stężenia).

ŹRÓDŁO INFORMACJI

1. F. Vydra, K. Shtulik, E. Yulakova. woltamperometria odpędzania. M.: Mir, 1980, 278 s.

PRAWO

Metoda woltamperometrycznego pomiaru stężenia srebra w analizowanym roztworze, polegająca na tym, że na powierzchni wskaźnikowej stałej elektrody roboczej wykonanej z materiału obojętnego (np. węgla-sitalu) przy ujemnym potencjale elektrody, produkty redukcji srebra z analizowanego roztworu, jakim jest analizowana substancja rozpuszczona w elektrolicie tła, są osadzane elektrochemicznie, poprzez zmianę potencjału elektrody roboczej wskazane produkty redukcji srebra są rozpuszczane elektrochemicznie, prąd anodowy ich rozpuszczania jest mierzonej, identyfikuje się pik srebra na krzywej prąd-napięcie, a stężenie srebra w analizowanym roztworze wyznacza się z wartości piku, charakteryzującej się tym, że roztworem tła jest kwas siarkowy o stężeniu co najmniej 0,01 mol/dm 3 z dodatkiem jonów miedzi tak, aby w analizowanym roztworze całkowite stężenie jonów miedzi było nie mniejsze niż 3 10 -6 mol/dm 3, akumulacja elektrochemiczna produktu Odzyskiwanie srebra z analizowanego roztworu odbywa się przy stałym potencjale elektrody pracującej, ustawionym w zakresie od -250 do -300 mV (w stosunku do elektrody odniesienia chlorosrebrowej), a pikiem srebra na rejestrowanym prądzie- Krzywa napięcia wyznaczana jest w zakresie potencjału od +300 do +500 mV.

Viurkova Angelina Eduardovna Minaeva Ludmiła Dmitrievna Filina Victoria Andreevna

ADNOTACJA

Natura na swój sposób stworzyła coś wyjątkowego. właściwości lecznicze substancja - srebro, które jednocześnie nie wyrządza żadnej szkody żywym istotom. W niewielkich ilościach srebro dostaje się do organizmu wraz z pożywieniem i wodą. Właściwości wody o wysokiej zawartości srebra różnią się od właściwości wody zwykłej. Lecznicze właściwości srebrnej wody tkwią w jej zwiększonej czystości, która pomaga wzmocnić układ odpornościowy, zwalczać choroby zakaźne, dezynfekować rany, ropienie itp.

W rejonie Nowomoskowskim znajdują się święte źródła, które według mieszkańców zawierają srebro. Dlatego zadaniem było znalezienie i opracowanie metody oznaczania zawartości jonów srebra w wodzie oraz podanie praktycznych zaleceń dotyczących wykorzystania wody z tych źródeł. Badaniami objęto wodę ze świętych źródeł znajdujących się w pobliżu wsi Osanovo, niedaleko wsi Klin, a także wodę z Klasztoru Zaśnięcia Najświętszej Maryi Panny i Świątyni Niespodziewanej Radości.

Dla wiarygodności i powtarzalności wyników przeprowadzono statystyczne opracowanie wyników analiz.

Pobierać:

Zapowiedź:

GOU SPO DO „NOVOMOSKOVSK POLYTECHNICAL COLLEGE”

REGIONALNY KONKURS KORESPONDENCYJNY PRAC BADAWCZYCH W CHEMII „CHEMIA WOKÓŁ NAS”

OZNACZANIE ZAWARTOŚCI SREBRA W WODZIE „ŚWIĘTYCH” ŹRÓDEŁ

Viurkova Angelina Eduardovna

Minaeva Ludmila Dmitrievna

Filina Wiktoria Andrejewna

Liderzy: Galibina Larisa Michajłowna, wykładowca

Zacharowa Larisa Władimirowna, wykładowca

ADNOTACJA

Natura stworzyła substancję unikalną w swoich właściwościach leczniczych - srebro, które jednocześnie nie wyrządza żadnej szkody żywym istotom. W niewielkich ilościach srebro dostaje się do organizmu wraz z pożywieniem i wodą. Właściwości wody o wysokiej zawartości srebra różnią się od właściwości wody zwykłej. Lecznicze właściwości srebrnej wody tkwią w jej zwiększonej czystości, która pomaga wzmocnić układ odpornościowy, zwalczać choroby zakaźne, dezynfekować rany, ropienie itp.

W rejonie Nowomoskowskim znajdują się święte źródła, które według mieszkańców zawierają srebro. Dlatego zadaniem było znalezienie i opracowanie metody oznaczania zawartości jonów srebra w wodzie oraz podanie praktycznych zaleceń dotyczących wykorzystania wody z tych źródeł. Badaniami objęto wodę ze świętych źródeł znajdujących się w pobliżu wsi Osanovo, niedaleko wsi Klin, a także wodę z Klasztoru Zaśnięcia Najświętszej Maryi Panny i Świątyni Niespodziewanej Radości.

Dla wiarygodności i powtarzalności wyników przeprowadzono statystyczne opracowanie wyników analiz.

Strona

Wprowadzenie 4

1. Cele badawcze 5
2. Obiekty i metody badań 5
3. Przygotowanie roztworów podstawowych i odczynników 6
4. Wyniki i dyskusje 7
5. Statystyczne przetwarzanie wyników eksperymentalnych 8
6. Ustalenia 14

Literatura 15

WPROWADZENIE

Bogactwo rośnie na złocie, a zdrowie na srebrze.

Natura stworzyła substancję unikalną w swoich właściwościach leczniczych - srebro, które jednocześnie nie wyrządza żadnej szkody żywym istotom.

Obecnie ustalono, że jony srebra działają na ponad 650 rodzajów chorobotwórczych bakterii, wirusów i grzybów (spektrum działania każdego antybiotyku to 5-10 rodzajów bakterii), 1750 razy silniej niż kwas karbolowy i 3,5 razy sublimuje. Srebrna woda zabija zarazki nawet lepiej niż chlor. W takim przypadku nie można bać się przedawkowania.

Badania wykazały, że aktywnymi i najbardziej aktywnymi pierwiastkami srebra nie są same atomy srebra, ale jego jony Ag+. Z łatwością przenikają do tkanek żywego organizmu i swobodnie krążą w krwiobiegu i płynnych ośrodkach tkanek. Jony srebra, spotykając się z chorobotwórczymi drobnoustrojami, wirusami i grzybami, również łatwo przenikają przez ich zewnętrzną powłokę i jednocześnie prowadzą do ich śmierci. bez wpływu na pożyteczną mikroflorę w jakikolwiek sposób i bez powodowania dysbakteriozy. Jony srebra są niezbędne do prawidłowej pracy gruczołów dokrewnych, mózgu, wątroby i tkanki kostnej. W małych dawkach działają odmładzająco na krew i korzystnie wpływają na przebieg procesów fizjologicznych w organizmie. Jednocześnie odnotowuje się stymulację narządów krwiotwórczych, liczbę limfocytów i monocytów, erytrocytów i procentowy wzrost hemoglobiny, a COE spowalnia.

Dziś woda wzbogacona jonami srebra ma szerokie zastosowanie. Wiele linii lotniczych używa go w lotach samolotów pasażerskich, aby chronić pasażerów przed możliwymi bakteriami, wirusami. Żywność i napoje dla pracowników stacji kosmicznej tworzone są wyłącznie na bazie tego typu płynu. Codzienne spożywanie płynów zawierających aktywne jony srebra, zdaniem lekarzy, jest skutecznym środkiem zapobiegawczym; srebrna woda to doskonały produkt kosmetyczny.

1. CELE BADAŃ.

Celem pracy było określenie zawartości jonów srebra w wodzie.

W związku z tym wyznaczono następujące zadania:

1. Zapoznaj się z literaturą naukową i techniczną na ten temat, aby wybrać metodę oznaczania srebra w wodzie.
2. Opracuj wybraną technikę w warunkach laboratoryjnych.
3. Określ zawartość srebra w wodzie świętych źródeł.
4. Przeprowadź przetwarzanie statystyczne wyników analizy, aby udowodnić wiarygodność wyników.
5. Podaj praktyczne zalecenia dotyczące korzystania z wody z tych źródeł.

2. OBIEKTY I METODY BADANIA.

Obiektami badań były:

Woda ze źródła znajdującego się w pobliżu wsi Osanovo;

Woda ze świątyni „Niespodziewana radość”;

Woda z Klasztoru Zaśnięcia Najświętszej Marii Panny;

Woda ze świętego źródła wsi Klin.

W celu doboru metody oznaczania srebra dokonano przeglądu wielu źródeł literackich. Za podstawę przyjęto metodę oznaczania zawartości jonów srebra metodą fotokolorymetryczną z wykorzystaniem procesu ekstrakcji jonów srebra roztworem ditizonu w czterochlorku węgla.

Kolorymetryczną metodę analizy stosuje się głównie do oznaczania niewielkich ilości substancji. Analiza zajmuje znacznie mniej czasu niż analiza metodami chemicznymi. Ponadto przy oznaczaniu kolorymetrycznym często nie jest konieczne wstępne oddzielenie analitu.

Protokół analizy: oznaczanie pH: 3,5, λ = 462 nm, ε = 30 600

Ustawić pH = 3,5 (phametrem) badanego roztworu próbki zawierającego nie więcej niż 1% chlorków i ekstrahować srebro małymi porcjami roztworu ditizonu w czterochlorku węgla, aż faza organiczna pozostanie czysto zielona. Ekstrakty są zbierane i wstrząsane dwukrotnie z 3 cm 3 mieszaniny równych objętości 20% roztworu chlorku sodu i 0,03 N roztworu kwasu chlorowodorowego. Powstały roztwór wodny rozcieńcza się do 60 ml 3 i ponownie wyekstrahowano roztworem ditizonu o stężeniu 13 µg/cm 3 Ekstrakt jest poddawany fotometrowi przy długości fali 462 nm. Oznaczenia fotometryczne przeprowadzono na aparacie KFK-2MP.

3. PRZYGOTOWANIE ROZTWORÓW WSTĘPNYCH I ODCZYNNIKÓW

1. Dithizon, roztwór w CCI 4 . Roztwór podstawowy o stężeniu ditizonu 100 µg/cm 3

100 µg - 1 cm 3

X mcg - 100 cm 3 x \u003d m próbka \u003d 10000 mcg \u003d 0,1 g

Aby przygotować początkowy roztwór ditizonu, odważ 0,1 g dithizonu, przenieś go do suchej kolby miarowej 100 cm 3 i doprowadzić do kreski roztworem czterochlorku węgla, dobrze wymieszać zawartość kolby.

1. Dithizon, roztwór w CCI 4 o stężeniu 13 µg/cm 3 .

100 (μg / cm 3) / 13 (μg / cm 3) \u003d 7,7 razy

Aby przygotować roztwór roboczy dithizonu, konieczne jest rozcieńczenie początkowego roztworu 7,7 razy, tj. z początkowego rozwiązania wybieramy 13 cm 3 , przenieść do suchej kolby miarowej 100 cm 3 i rozcieńczyć do kreski roztworem CCl 4 . Dobrze wymieszaj zawartość kolby.

1. NaCl, 20% roztwór

m NaCl = = = 20g

Aby przygotować roztwór chlorku sodu należy odważyć 20 g suchego NaCl, przenieść do butelki i dodać 80 cm 3 woda destylowana, mierzona cylindrem.

1. HCl, 0,03n roztwór

Z HClconc = Z HClconc = = 9,64n

Zgodnie z „regułą krzyża”

9,64 0,03 100 cm 3 - 9,64 części

0,03 9,64 x cm 3 - 0,03 części V (HCl CONC) \u003d 0,3 cm 3

9,61 0

Aby przygotować roztwór kwasu solnego, konieczne jest odpipetowanie 0,3 cm 3 stężony kwas solny przenieść do kolby miarowej o pojemności 100 ml 3 i rozcieńczyć do kreski wodą destylowaną. Wymieszać zawartość kolby miarowej.

1. Do przygotowania serii roztworów wzorcowych konieczne jest przygotowanie roztworu podstawowego azotanu srebra o stężeniu jonów srebra Ag+ 0,005 g/cm 3

C Ag + \u003d 0,005 g 100 cm 3 \u003d 0,5 g / cm 3

Pod względem AgNO 3 masa próbki wynosi 0,787 g

W celu przygotowania roztworu wyjściowego azotanu srebra odważamy na wadze analitycznej 0,787 g azotanu srebra, przenosimy do kolby miarowej 100 cm 3 Rozcieńczyć do kreski wodą destylowaną. Roztwór jest dokładnie wymieszany.

1. Przygotowanie pierwszego roztworu wzorcowego o stężeniu srebra 30 µg/cm 3

0,005 (g / cm 3) / 30 10 -6 (g / cm 3) \u003d 166,6 razy

Z początkowego rozwiązania wybieramy 0,6 cm 3 3

1. Przygotuj drugi roztwór wzorcowy o stężeniu srebra 40 µg/cm 3

0,005 (g / cm 3) / 40 10 -6 (g / cm 3) \u003d 125 razy

Z początkowego rozwiązania wybieramy 0,8 m próbka AgNO3 i przenieść roztwór do 100 cm kolby miarowej 3 , doprowadź roztwór do kreski wodą destylowaną, wymieszaj.

1. Przygotowujemy trzeci roztwór wzorcowy o stężeniu srebra 50 µg/cm 3

0,005 (g / cm 3) / 50 10 -6 (g / cm 3) \u003d 100 razy

Wybieramy 1 ml z roztworu wyjściowego i przenosimy roztwór do kolby miarowej 100 cm 3 , doprowadź roztwór do kreski wodą destylowaną, wymieszaj.

1. Przygotowujemy czwarty roztwór wzorcowy o stężeniu srebra 60 µg/cm 3

0,005 (g / cm 3) / 60 10 -6 (g / cm 3) \u003d 83,3 razy

Z początkowego rozwiązania wybieramy 1,2 cm 3 i przenieść roztwór do 100 cm kolby miarowej 3 , doprowadź roztwór do kreski wodą destylowaną, wymieszaj.

1. Przygotowanie piątego roztworu wzorcowego o stężeniu srebra 70 µg/cm 3

0,005 (g / cm 3) / 70 10 -6 (g / cm 3) \u003d 71,4 razy

Z początkowego rozwiązania wybieramy 1,4 cm 3 i przenieść roztwór do 100 cm kolby miarowej 3 , doprowadź roztwór do kreski wodą destylowaną, wymieszaj.

4. WYNIKI I DYSKUSJA

1. Podczas wykonywania charakterystyk kalibracyjnych na instrumencie KFK-2MP uzyskano wyniki wymienione w tabeli.

Tabela 1 - Dane do budowy wykresu kalibracyjnego 1.

Na podstawie wyników przeprowadzonych eksperymentów budujemy wykres kalibracyjny 1 określający zawartość jonów srebra w wodzie ze źródła znajdującego się w pobliżu wsi Osanowo (rys. 1).

Rysunek 1 – Wykres zależności D = f(C)

Zgodnie ze skonstruowaną charakterystyką kalibracyjną określamy zawartość srebra w wodzie ze źródła znajdującego się w pobliżu wsi Osanowo – 47,6 μg/cm 3

2. Ze względu na to, że zawartość srebra w próbkach wody z innych źródeł jest mniejsza niż w wodzie ze źródła znajdującego się w pobliżu wsi Osanowo, konieczne było dobranie stężeń roztworów do zbudowania drugiego wykresu kalibracyjnego. W rezultacie roztwory wzorcowe rozcieńczono 33,3 razy. Otrzymane wyniki przedstawiono w tabeli 2.

Tabela 2 - Dane do budowy wykresu kalibracyjnego 2

Na podstawie wyników eksperymentów budujemy wykres kalibracyjny 2, aby określić zawartość jonów srebra w wodzie ze świętego źródła wsi Klin (próbka 4), świątyni „Niespodziewana radość” (próbka 2), z Klasztor Zaśnięcia Najświętszej Maryi Panny (przykład 3) (ryc. 2)

Rysunek 2 – Wykres zależności D = f(C)

3. W trakcie opracowywania metodyki analizy okazało się, że wyniki eksperymentu zależą od jakości wody destylowanej użytej do przygotowania roztworów wzorcowych. Do analizy konieczne jest użycie bidestylatu. Przy stosowaniu wody destylowanej zawierającej nawet niewielką ilość jonów chlorkowych,krzywa kalibracyjna ma „skoki”, co uniemożliwia wykorzystanie krzywej kalibracyjnej do określenia zawartości jonów srebra w wodzie.

W przypadku stosowania wody destylowanej, a nie bidestylatu uzyskano wyniki przedstawione w tabeli 3.

Tabela 3 - Dane do budowy wykresu kalibracyjnego 3.

Na podstawie wyników przeprowadzonych eksperymentów budujemy krzywą kalibracyjną 3 do oznaczenia zawartości jonów srebra w wodzie (gdy do przygotowania roztworów wzorcowych nie stosuje się dwudestylatu) (rys. 3)

Rysunek 3 – Wykres zależności D = f(C)

5. STATYSTYCZNE PRZETWARZANIE WYNIKÓW EKSPERYMENTALNYCH

Przetwarzanie statystyczne wyników analiz przeprowadzono na wodzie pobranej ze źródła znajdującego się w pobliżu wsi Osanovo. Przeanalizowano 10 próbek wody.

Do oznaczenia zawartości srebra wykorzystano krzywą kalibracyjną 1. Uzyskane dane zestawiono w tabeli 4.

Tabela 4 - Wyniki eksperymentu.

Na podstawie uzyskanych danych wyniki analizy poddano matematycznej obróbce.

Tabela 5 - Wyniki przetwarzania matematycznego

1. Oblicz kryterium Q

R \u003d m max - m min \u003d 48,0 - 47,0 \u003d 1

Q 1 = = 0,1; Q 2 = = 0,1; Q 3 = = 0,1; Q 4 = = 0,1;

Q 5 = = 0,1; Q 6 = = 0,1; Q 7 = = 0,2; Q 8 = = 0;

Q 9 \u003d \u003d 0,2

Porównując uzyskane dane z danymi tabelarycznymi, można stwierdzić, że przy α = 0,95 i n = 10 kryterium Q wynosi 0,42. Dlatego wynik jest dość wiarygodny.

Matematyczne przetwarzanie wyników

Aby przeprowadzić matematyczną obróbkę wyników analizy, konieczne jest określenie szeregu wielkości:

S2 = = = 0,1106

1. Obliczamy błąd kwadratowy, który charakteryzuje granicę rozrzutu i jest nazywany odchyleniem standardowym pojedynczego wyniku

S = = = = 0,3326

3. Oblicz odchylenie standardowe średniego wyniku

S = = = 0,1052

1. Obliczamy współczynnik prawdopodobieństwa, tj. względne odchylenie standardowe

S r = = = 0,00705

Wynik jest dość dokładny, ponieważ wartość S r jest mniejsze niż 0,03.

1. Obliczamy bezwzględny błąd metody. W tym celu zgodnie z tabelą określamy współczynnik Studenta. Dla poziomu ufności α = 0,95 i liczby stopni swobody f \u003d n-1 \u003d 10 -1 \u003d 9 t α \u003d 2,26

S = tα ∙ S = 2,26 ∙ 0,1052 = 0,2378

6. Oblicz względny błąd metody

ε = ∙ 100% = ∙ 100% = 0,501%

7. Obliczamy przedział ufności, który służy do oceny obecności błędu systematycznego.

∆X = ±σ

∆X = 47,48 + 0,2378 = 47,72

∆X = 47,48 - 0,2378 = 47,24

W przedziale ufności 47,2447.72 obejmuje eksperymenty 4, 5, 6, 7.

8. Oblicz obecność rażących błędów

σ = 0,2378∙ = 0,3363

3 S = 3∙ 0,1052 = 0,3156

6. WNIOSKI

1. W wyniku Praca badawcza Wybrano i opracowano metodę oznaczania zawartości jonów srebra metodą fotokolorymetryczną z wykorzystaniem procesu ekstrakcji jonów srebra roztworem ditizonu w czterochlorku węgla.
2. Przy opracowywaniu metodologii udowodniono eksperymentalnie: czas ekstrakcji każdej próbki powinien wynosić co najmniej 25-30 minut; Do przygotowania roztworów wzorcowych należy używać wyłącznie wody podwójnie destylowanej.
3. Określono zawartość jonów srebra w wodach świętych źródeł znajdujących się na terenie Nowomoskowa. Zawartość jonów srebra w wodzie źródła wsi Osanowo wynosi 47,6 µg/cm 3 , w wodzie ze świątyni „Niespodziewana radość” – 1,15 mcg/cm 3 , w wodzie z Klasztoru Zaśnięcia Najświętszej Marii Panny - 1,25 mcg/cm 3 , w wodzie ze świętego źródła wsi Klin - 1,3 mcg/cm 3 .
4. Aby udowodnić wiarygodność i powtarzalność wyników, przeprowadzono statystyczną obróbkę danych eksperymentalnych, w tym dużą liczbę eksperymentów.
5. Woda zawierająca jony srebra (szczególnie ze źródła w pobliżu wsi Osanovo) może być stosowana jako środek gojący rany, przeciwgrzybiczy, antyseptyczny, na ropne rany, oparzenia, choroby jamy ustnej, przewodu pokarmowego, do dezynfekcji wody podczas kąpieli dzieci . W życiu codziennym taka woda może być używana do celów kosmetycznych, do konserwowania marynat, soków, kompotów, moczenia nasion przed sadzeniem, podlewania roślin domowych, dezynfekcji naczyń, warzyw, owoców i wielu innych.

LITERATURA

1. ICH. Korenmana. Nowe metody miareczkowe analizy. – M.: Chemia. 1983
2. LA Kolsky. Srebrna woda. - Kijów. 1987
3. Lecznicze właściwości srebrnej wody. Zasób elektroniczny.http://silverwater.clan.su/publ/1-1-0-4
4. IV. Piatnicki, W.W. Taki. Chemia analityczna srebra - M.: Nauka. 1975
5. JA I. Korenman, Praktyczna praca z chemii analitycznej w 4 książkach. - Woroneż: Uniwersytet w Woroneżu. 1989
6. Z. Marczenko. Fotometryczne oznaczanie pierwiastków. – M.: Nauka. 2001
7. Opis wynalazku do patentu. Skład wskaźnika do oznaczania srebra w roztworach wodnych. - Krasnodar: GOU VPO Krasnodar State University 2007